卡氏水分測定儀常見故障排查方法:
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間?
顏色過深,是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高?
滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份?梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。
3、待機滴定時漂移太高是何原因?
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)?梢愿鼡Q陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高?
試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)?梢哉{(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間,或者改進樣品預(yù)處理方法。
5、滴定時間長,滴定不中止?
控制參數(shù)選擇不當(dāng),可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對漂移終止值,增大終點。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低,則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時,是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致,可以使用最大時間終止,調(diào)高爐溫,延長蒸發(fā)時間。
6、預(yù)滴定時間過長?
電解液體系電位太低(<350mv),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5ua。體系中殘留有水份掛壁,也會逐步釋放水份,導(dǎo)致預(yù)滴定時間過長。
7、試驗結(jié)果的重現(xiàn)性不好?
樣品量太少,試樣中的水份含量低?梢栽龃髽悠妨浚WC每次進樣試樣中含有1mg~2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻,導(dǎo)致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結(jié)果中,可以加強攪拌時間,增大樣品量,或者對樣品進行必要的預(yù)處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重,尤其是低水份含量的樣品。
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